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三聚氟氰
POST TIME:2019-01-06 12:14编辑:摆渡化学
READ:
产品名称:三聚氟氰
CAS:675-14-9
别名:1,3,5-三氟均三嗪;氰尿酰氟;三氟三嗪;三聚氟氰;氰脲酰氟;三氟氰尿酸;三氟三聚氰;三聚氟化氰
英文名:Cyanuric fluoride
熔点
-38°C
沸点
73-74°C
密度
1,6 g/cm
3
折射率
1.348
闪点
73-74°C
溶解度
Miscible with chloroform, carbon tetrachloride,ether, dioxane and ketones.
敏感性
Moisture Sensitive
BRN
124237
CAS 数据库
675-14-9(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息
1,3,5-Triazine, 2,4,6-trifluoro-(675-14-9)
EPA化学物质信息
1,3,5-Triazine, 2,4,6-trifluoro-(675-14-9)
概述
三聚氟氰是合成氟代均三嗪活性染料的关键中间体。氟代均三嗪活性染料与传统的氯代三嗪活性染料相比, 具有以下五大优点:
1.节能, 染色温度低(中温型)60℃, 比KE型活性染料低, 与M型活性染料相当。
2.减排、环保、固色率高, 比相应的氯代三嗪活性染料固色率高15 ~ 20个百分点, 既可提高染料的利用率, 又可减少印染过程中的环境污染。
3.染料稳定性好。
4.耐过氧化物稳定性高。
5.不受AOX法规限制。
合成
特殊氟化剂法
(1)三氟化锑法
三氟化锑是早期使用的氟化剂, 为了提高氟化的速度和收率, 一般需要同时加入氯气或五氯化锑。
图1为三聚氟氰的合成
100g三氟化锑先和氯气反应生成二氯三氟化锑, 再加入50gTCT回流反应, 反应粗品经过精馏得到26.1g、沸点74℃的TFT, 收率约71%。
在五氯化锑存在下, 使用三氟化锑作为氟化剂, 也可以得到目的产物, 但由于未完全氟化产物较多, 产物转化率更低。
(2)四氟化硫法
早期的一些文献和专利也有以四氟化硫作氟化剂的。四氟化硫常温下是一种有毒气体, 因此作为氟化剂都是在高压密闭设备内反应。
图2为三聚氟氰的合成
23.1g(0.13 mol) TCT与81g(0.75 mol)四氟化硫(TCT和四氟化硫的摩尔比一般为1∶6)在300mL不锈钢高压釜中, 150℃下反应2 小时,200℃下反应4小时,250℃下反应6小时,得到24.5g棕色液体产物,经精馏得到6.8g(0.5 mol)TFT,Bp.70 ~73℃,收率40%。
其他氟化试剂还包括氟化银和氟亚磺酸钾等, 与二氯三氟化锑比较起来, 氟化银的氟化能力更高,与TCT反应可以得到产率78.5%的TFT;氟亚磺酸钾氟化能力较低, 氟化产物更多为不完全氟化物。
碱金属氟盐(氟化钠、氟化钾)法
氟化钠法和氟化钾法并无本质上不同, 相对来说, 氟化钠法研究相对较早。
氟化钾法
以PEG-600 作催化剂, 以二甲苯为溶剂,将无水氟化钾和3.6%三聚氯氰在110 ℃搅拌回流16 h, 反应液经蒸馏得到三聚氟氰, 产率约为86.15%,产品含量约为98.4%。本方案反应温度较低,反应时间较短,催化剂廉价易得,操作条件在实验室内较易实现。其反应式如下:
图3为三聚氟氰的合成
在装有搅拌器,温度计,回流冷凝管的干燥三口烧瓶中,加入0.2mol(36.9g)三聚氯氰、研细的无水氟化钾0.63mol(36.5g)以及60mL二甲苯、2.0g聚乙二醇-600,在110 ℃下加热搅拌,回流16h稍冷后蒸馏,收集72 ℃~75 ℃的馏分,可得到液体的三聚氟氰。
用途
用于制备活性染料。
有关三聚氟氰的概述、合成、用途是由Chemicalbook的侍艳编辑整理。(2015-11-16)
化学性质
无色液体。沸点69.5-70.5℃。遇水、醇剧烈分解。
用途
用于有机合成。
用途
主要用于制备活性染料
生产方法
在聚乙烯容器中,加入氰尿酰氯,冷至-78℃,通入干燥的氟化氢气体,氟化氢被冷凝,氰尿酰氯慢慢溶解,当氰尿酰氯全部溶解,反应产生的氯化氢先在低温下逸出,继续在室温下逸出,当不再有氯化氢逸出时,反应即告完成。稍加热并通氮气除去过量的氟化氢,在聚乙烯装置中蒸馏,得氰尿酰氟。产率76%。
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呃,好文章总是百看不厌,耐人寻味,您也可以收藏分享哟 :)
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